Kies Bladsy

NUUS

Metode vir kwantitatiewe opsporing van ppm-vlak organiese peroksiede

Toets 28, 2023

Peroksiede het 'n wye verskeidenheid gebruike in organiese sintese, Maar daar is ook groot veiligheidsgevare, veral oplosmiddels soos Ether, tetrahydrofuran en isopropylalkohol, wat maklik is om organiese peroksiede na 'n lang tyd te produseer, En as hulle tydens gebruik geïgnoreer word, Dit is maklik om te ontplof. Dit is belangrik om 'n betroubare te vind, Universele en sensitiewe metode vir die opsporing van organiese peroksiede vir laboratoriumveiligheid.
In 2020, Org.process res.dev. (Org.process res.dev. 2020, 24, 7, 1321-1327) het 'n metode gepubliseer vir kwantitatiewe opsporing van PPM organiese peroksiede gebaseer op vloeistofchromatografie-ultraviolet (LC-UV). Die metode is eenvoudig en sensitief. Die oorgangsmetaal het die reaksie van peroksiede met sulfiede gekataliseer om sulfoksiede te vorm. Die inhoud van sulfoksiede is indirek bevestig deur LC -opsporing. Die opsporingsgrens van sulfoksiede bereik 1 μg/ml met behulp van gewone C18 -kolom en UV -detektor.
Deur eksperimente, Die navorsers het vasgestel dat pentavalente vanadium ov(Oipr)3 As die katalisator, Benzylfeniel sulfied as die substraat, LC om die inhoud van die sulfoksiedproduk op te spoor 3 Was die beste kombinasie, en die reaksie kan binne voltooi word 4 ure. Die navorsers het hierdie metode gebruik om THF en MethF te bestudeer en gevind dat dit:
1.BHT kan die produksie van peroksied effektief belemmer. Tydens die ses-week-eksperiment, of dit in stikstof of lug gestoor word, deursigtige glas of bruin glas, Die toename in peroksiedinhoud is minder as < 10 ppm;

  1. THF en methf sonder BHT kan veilig in stikstofatmosfeer geberg word;
  2. Na blootstelling aan lug in bruin en helder glasbottels, Die peroksiedinhoud van THF en MethF het toegeneem, en die peroksiedverhoging in methf was vinniger as in THF.