ثلاثي ميثيل أورثواسيتات, المعروف أيضا باسم تريميثوكسي إيثان, هو استرات حمض أولي مهم, الصيغة الجزيئية (C5H12O3) يستخدم بشكل أساسي في الطب, المبيدات الحشرية, التوابل والتوليف الآخر. طرق التوليف المعتادة هي عملية الأسيتونيتريل, الذي يستخدم الأسيتونيتريل, الميثانول اللامائي وكلوريد الهيدروجين الجاف كمواد خام. هذه العملية بسيطة وقصيرة, لكن تخزين الغاز ونقله غير مريح, و acetonitrile سامة للغاية للإنتاج على نطاق واسع. طريقة أخرى هي عملية المعادن الصوديوم, الذي يتم إعداده بواسطة المعدن الصوديوم, الميثانول اللامائي, ثلاثي كلورو إيثان كمواد خام. هذه الطريقة مناسبة للإنتاج الصناعي مع استثمار أقل معدات, لكن الصوديوم المعدني باهظ الثمن وخطير عند استخدامه, واستقرار تفاعل الميثانول الصوديوم والترايكلورو إيثان ضعيف وعائد المنتج منخفض للغاية. في السنوات الأخيرة, تم استخدام تخليق تحفيزي نقل الطور على نطاق واسع في التوليف العضوي بسبب مزاياه للعائد الأعلى, انخفاض الاستهلاك وأقل تلوث. مرحلة نقل المحفز (PTC) تم تقديمه في النظام التجريبي لتوليف تريميثيل أسيتات من هيدروكسيد الصوديوم, ترايكلوروثان والميثانول. في تحفيز نقل الطور, تم استخدام بروميد التيارابوتيلامونيوم وترابوتيلامونيوم يوديد كحافز نقل الطور بسبب ذوبان الزيت الجيد للأيونات الإيجابية لأملاح الأمونيوم الرباعية.
1. الكواشف الرئيسية
هيدروكسيد الصوديوم, ترايكلوروثان, الميثانول, بروميد التيتابوتيلامونيوم (وحش), Tetrabutylammonium يوديد (tbai), المذيبات العضوية, كلها الكواشف النقية كيميائيا.
2. خطوات التوليف
أ 2000 تمتلئ ML Three-Proum Flask مع إعداد 40% محلول هيدروكسيد الصوديوم. ثم تمت إضافة الميثانول و PTC الكمي, بعد التحريك الكامل, تم رفع درجة الحرارة إلى درجة حرارة معينة, وتم إضافة ترايكلوروثان. كانت نسبة كمية المواد من المواد الخام ترايكلوروثان: الميثانول: هيدروكسيد الصوديوم = 1.0:8.25:4.0; ارتداد ل 4H, بعد اكتمال رد الفعل, يتم تقسيم المنتجات الموجودة في القارورة إلى طبقتين, يتم فصل المرحلة العضوية العليا, يتم استخراج مرحلة الماء السفلى بالمذيب العضوي, يتم الجمع بين المرحلة العضوية, يتم تجفيف كلوريد الكالسيوم اللامائي, تقطير الضغط الجوي, مجموعة 107 ~ 109 ℃ الكسور, إنه, المنتج النهائي
3. خاتمة
باستخدام PTC, تم تحسين عائد المنتج بشكل كبير, وكانت أفضل ظروف رد الفعل على النحو التالي: كانت نسبة المواد الخام ترايكلوروثان: الميثانول: هيدروكسيد الصوديوم = 1.0:8 25:4.0; تم استخدام TBAB ل PTC, وكان مقدار TBAB 2.6% من كتلة ثلاثي كلوروثان. يتم الحفاظ على درجة حرارة التنقيط إضافة ثلاثي كلورو إيثان في 40-50 ℃. ثم ارتداد ل 4H, يمكن أن يصل العائد 53%.
