Trimetil ortoasetat, trimethoxyetan kimi də tanınır, vacib bir ibtidai turşu esteridir, molekulyar formul (C5h12o3) əsasən tibbdə istifadə olunur, pestisidlər, ədviyyat və digər sintez. Adi sintez metodları asetonitril prosesidir, asetonitril istifadə edir, susuz metanol və quru hidrogen xlorid kimi xammal kimi. Bu proses sadə və qısa, Ancaq qaz anbarı və nəqliyyat əlverişsizdir, və asetonitrile genişmiqyaslı istehsal üçün çox zəhərlidir. Başqa bir üsul natrium metal prosesidir, natrium metal tərəfindən hazırlanan, anhidrot metanol, trichloroetane xammal kimi. Bu üsul daha az avadanlıq investisiya ilə sənaye istehsalı üçün uyğundur, Ancaq metal natrium istifadə edildikdə bahalı və təhlükəlidir, Natrium metanol və trichloroetananın reaksiyasının sabitliyi zəifdir və məhsul məhsulu çox aşağıdır. Son illərdə, Mərhələ transfer katalitik sintezi, daha yüksək məhsuldarlığın üstünlüklərinə görə üzvi sintezdə geniş istifadə edilmişdir, Daha az istehlak və daha az çirklənmə. Faza köçürmə katalizatoru (Ptc) Natrium hidroksidindən trimetil orthoasetatatate sintezinin eksperimental sistemində tətbiq edilmişdir, trichloroetan və metanol. Mərhələ transferi katalizində, Tetrabutymonium bromide və tetrabutymonium yodide, dördüncü ammonium duzlarının müsbət ionlarının yaxşı neft arabası səbəbindən faza köçürmə katalizatorları kimi istifadə edildi.
1. Əsas reagentlər
Natrium hidroksid, trichloroetan, metanol, Tetrabutymonium bromide (Heyvan), tetrabutilmonium yodide (Vai), üzvi həlledicilər, Hamısı kimyəvi cəhətdən təmiz reagentlərdir.
2. Sintez addımları
Bir 2000 ml üç ağızlı flake hazırlanmış ilə dolu idi 40% natrium hidroksid həlli. Sonra metanol və kəmiyyət ptc əlavə edildi, Tam qarışdırıldıqdan sonra, Temperatur müəyyən bir temperaturda qaldırıldı, və Trichloroetane əlavə edildi. Xammalın maddi miqdar nisbəti thxloroetan idi: metanol: natrium hidroksid = 1.0:8.25:4.0; Reflux 4h, Reaksiya başa çatdıqdan sonra, Flaskdakı məhsullar iki təbəqəyə bölünür, Üst Üzvi Faza ayrılıb, Aşağı su fazası üzvi həlledici ilə çıxarılır, Üzvi mərhələ birləşdirilmişdir, Anhidrous kalsium xlorid qurudulur, atmosfer təzyiq distilləsi, 107 ~ 109 ℃ fraksiyalar toplusu, yəni, Hazır məhsul
3. Nəticə
PTC istifadə edərək, Məhsulun məhsuldarlığı çox yaxşılaşdırıldı, və ən yaxşı reaksiya şərtləri belə idi: Xammalın nisbəti trichloroetan idi: metanol: natrium hidroksid = 1.0:8 25:4.0; TBAB PTC üçün istifadə edildi, və Tbabın miqdarı idi 2.6% trichloroetane kütləsi. Trichloroetane əlavə edən damcı temperaturu 40-50 ℃-də saxlanılır. Sonra 4H üçün reflü, gəlir əldə edə bilər 53%.
