Трыметил артаацэтат, таксама вядомы як трыметоксиэтан, з'яўляецца важным першасным кіслотным эфірам, малекулярная формула (C5H12O3) у асноўным выкарыстоўваецца ў медыцыне, пестыцыды, Спецыі і іншы сінтэз. Звычайныя метады сінтэзу - гэта ацетонітрыльны працэс, які выкарыстоўвае ацэтанітрыл, бязводны метанол і сухі хлорысты вадарод у якасці сыравіны. Гэты працэс просты і кароткі, але захоўванне і транспарціроўка газу нязручныя, і ацэтанітрыл занадта таксічны для буйнамаштабнай вытворчасці. Іншы метад - металічны натрый, які атрымліваецца металічным натрыем, бязводны метанол, трихлорэтан ў якасці сыравіны. Гэты метад падыходзіць для прамысловай вытворчасці з меншымі ўкладаннямі ў абсталяванне, але металічны натрый дарагі і небяспечны пры выкарыстанні, і стабільнасць рэакцыі метанолу натрыю і трыхларэтану дрэнная, і выхад прадукту вельмі нізкі. У апошнія гады, фазавы каталітычны сінтэз шырока выкарыстоўваецца ў арганічным сінтэзе з-за яго пераваг большага выхаду, меншае спажыванне і меншае забруджванне. Фазапераносны каталізатар (PTC) быў укаранёны ў эксперыментальную сістэму сінтэзу трыметыларатацэтату з гідраксіду натрыю, трихлорэтан і метанол. У метафазным каталізе, брамід тетрабутиламмония і ёдыд тетрабутиламмония выкарыстоўваліся ў якасці каталізатараў фазавага пераносу дзякуючы добрай растваральнасці ў алеі станоўчых іёнаў соляў чацвярцічнага амонія.
1. Асноўныя рэактывы
Гідраксід натрыю, трихлорэтан, метанол, браміду тетрабутиламмония (НАРКОТЫКІ), ёдыд тетрабутиламмония (Аўтобус), арганічныя растваральнікі, усе хімічна чыстыя рэагенты.
2. Этапы сінтэзу
А 2000 Трохгорлавую колбу з мл запаўнялі падрыхтаваным 40% раствор гідраксіду натрыю. Затым дадавалі метанол і колькасны PTC, пасля поўнага мяшання, тэмпературу паднялі да пэўнай тэмпературы, і дадаюць трихлорэтан. Суадносіны колькасці сыравіны - трихлорэтан: метанол: гідраксід натрыю =1,0:8.25:4.0; Рэфлюкс на працягу 4 гадзін, пасля завяршэння рэакцыі, прадукты ў колбе дзеляць на два пласта, аддзяляецца верхняя арганічная фаза, ніжнюю водную фазу экстрагуюць арганічным растваральнікам, арганічная фаза аб'ядноўваецца, бязводны хларыд кальцыя сушаць, дыстыляцыя пры атмасферным ціску, калекцыя фракцый 107~109 ℃, гэта значыць, гатовы прадукт
3. Выснова
З дапамогай PTC, выхад прадукту быў значна палепшаны, і лепшыя ўмовы рэакцыі былі наступнымі: суадносіны сыравіны - трихлорэтан: метанол: гідраксід натрыю =1,0:8 25:4.0; Для PTC выкарыстоўваўся TBAB, і колькасць ТБАБ была 2.6% ад масы трыхларэтану. Тэмпература кропельнага дадання трихлорэтана падтрымліваецца на ўзроўні 40-50 ℃. Затым кіпяцяць з зваротным халадзільнікам на працягу 4 гадзін, ўраджайнасць можа дасягаць 53%.
