Trimetil ortoacetat, també conegut com a trimetoxietà, és un èster d’àcid primari important, la fórmula molecular (C5H12O3) s'utilitza principalment en medicina, pesticides, espècies i altres síntesi. Els mètodes de síntesi habituals són el procés acetonitril, que utilitza acetonitril, metanol anhidre i clorur d’hidrogen sec com a matèries primeres. Aquest procés és senzill i curt, Però l’emmagatzematge i el transport de gasos són inconvenients, i l’acetonitril és massa tòxic per a la producció a gran escala. Un altre mètode és el procés de metall de sodi, que està elaborat per metall de sodi, metanol anhidre, Trichloroetane com a matèries primeres. Aquest mètode és adequat per a la producció industrial amb menys inversió d'equips, Però el sodi metàl·lic és car i perillós quan s’utilitza, i l'estabilitat de reacció del metanol de sodi i el tricloroetan és pobre i el rendiment del producte és molt baix. En els darrers anys, La síntesi catalítica de transferència de fase ha estat àmpliament utilitzada en la síntesi orgànica a causa dels seus avantatges del rendiment més elevat, menor consum i menys contaminació. Catalitzador de transferència de fase (PTC) es va introduir en el sistema experimental de síntesi d’ortoacetat de trimetil a partir d’hidròxid de sodi, tricloroetà i metanol. En la catàlisi de transferència de fase, El bromur de tetrabutilamoni i el iodur de tetrabutilamoni es van utilitzar com a catalitzadors de transferència de fase a causa de la bona solubilitat de petroli dels ions positius de sals d'amoni quaternaris.
1. Reactius principals
Hidròxid de sodi, tricloroetà, metanol, bromur de tetrabutilamoni (Bèstia), iodur de tetrabutilamoni (TBUS), dissolvents orgànics, tots són reactius químics purs.
2. Passos de síntesi
Una 2000 El matràs de tres boca ML es va omplir amb un preparat 40% Solució d’hidròxid de sodi. A continuació, es va afegir metanol i PTC quantitatiu, Després de remenar, La temperatura es va elevar a una certa temperatura, i es va afegir tricloroetà. La proporció de quantitat material de la matèria primera era el tricloroetan: metanol: hidròxid de sodi = 1.0:8.25:4.0; Reflux durant 4h, Un cop finalitzada la reacció, Els productes del matràs es divideixen en dues capes, La fase orgànica superior està separada, La fase d’aigua inferior s’extreu amb dissolvent orgànic, La fase orgànica es combina, El clorur de calci anhidre s’asseca, la destil·lació de pressió atmosfèrica, la col·lecció de 107 ~ 109 ℃ fraccions, Això és, El producte acabat
3. Conclusió
Mitjançant PTC, El rendiment del producte es va millorar molt, i les millors condicions de reacció van ser les següents: La proporció de la matèria primera era el tricloroetan: metanol: hidròxid de sodi = 1.0:8 25:4.0; TBAB es va utilitzar per PTC, i la quantitat de TBAB era 2.6% de la massa de tricloroetan. La temperatura de goteig afegint tricloroetan es manté a 40-50 ℃. Després reflux durant 4h, El rendiment pot arribar 53%.
