Trimethil ortoacetate, Ancu cunnisciutu cum'è Trimethoxyethane, hè un esteru primariu primariu impurtante, a formula molecular (C5h12o3) hè principalmente usatu in a medicina, pesticidi, Spezie è altre Sintesi. I metudi di sintesi di solitu sò u prucessu di acetonitrile, chì usa acetostrile, Methanol anhydrous è cloru di l'idrogenu seccu cum'è materie prime. Stu prucessu hè simplice è cortu, Ma u almacenamentu di gas è u trasportu sò inconvenienti, è l'acetostrile hè troppu tossicu à a produzzione di grande scala. Un altru mètudu hè u prucessu di metallu di sodiu, chì hè preparatu da u metallu di sodiu, Methanol anhydru, Trichlororoethane cum'è materie prime. Stu metudu hè adattatu per a pruduzzione industriale cù l'investimentu menu di l'equipaggiu, Ma u sodiu di u metallu hè caru è periculosu quandu usatu, è a stabilità di a reazione di u metanol di sodiu è Trichloroetane hè poveru è u rendimentu di u produttu hè assai bassu. In l'ultimi anni, A sintesi catalitica di trasferimentu fasa hè stata largamente usata in sintesi organica per via di i so vantaghji di rendimentu più altu, cunsumu più bassu è menu contaminazione. Fasi di Trasferimentu Catalyst (Ptc) hè statu introduttu in u sistema sperimentale di Sintesi orthesi di Trimethil da l'idoxide di sodiu, Trichloroethane è methanol. In a fase di trasferimentu catacysis, Tetrabutilammonium Bromoium è Tetrabutilammonium sò stati utilizati cum'è fasgioli di trasferimentu per a bona solubilità di l'oliu di e sali positibili.
1. Reagenti principali
Idroxide di sodiu, TRICLOROETEQUE, metanolu, Bromadiu di Tetrabutonium (BEATA), tetrabutilammonium iodio (TBUS), solventi organici, sò tutti i sagenti chimicamente puri.
2. Passi di Sintesi
A 2000 U fasciu di trè bocche era chinu di un preparatu 40% solu Soluzione di Hydroxide di Sodiu. Allora Methanol è PTC quantitative sò aghjuntu, Dopu a ferma piena, A temperatura hè stata cresciuta à una certa temperatura, è Trichlororethane hè aghjustatu. U ratio di quantità materiale di materiale cruciale era Trichloroetane: metanolu: hidroxide di sodiu = 1.0:8.25:4.0; Reflux Per 4h, Dopu chì a reazione hè finita, I prudutti in u frascu sò divisi in dui strati, A fasa di l'organica superiore hè separata, A fase di l'acqua inferiore hè estratti cù u solvente organicu, A fase organica hè cumminata, U cloru di u calciu anidru hè seccu, a distillazione di pressione atmosferica, A cullezzione di u 107 ~ 109 ℃ frazioni, hè, U pruduttu finitu
3. Cunclusione
Utilizendu PTC, U rendimentu di u pruduttu hè stata migliurà assai, è i migliori cundizioni di reazione eranu in seguitu: U rapportu di a materia prima trichloroetane: metanolu: hidroxide di sodiu = 1.0:8 25:4.0; Tbab hè stata aduprata per PTC, è a quantità di tbab era 2.6% di a massa di Trichloroethane. A temperatura di Drip Adding Trichloroethane hè mantinutu à 40-50 ℃. Allora Reflux per 4h, U rendimentu pò ghjunghje 53%.
