Trimethyl orthoacetat, Også kendt som trimethoxyethan, er en vigtig primær syreester, den molekylære formel (C5H12O3) bruges hovedsageligt i medicin, pesticider, krydderier og anden syntese. De sædvanlige syntesemetoder er acetonitrilproces, som bruger acetonitril, vandfri methanol og tørt hydrogenchlorid som råmaterialer. Denne proces er enkel og kort, Men gasopbevaring og transport er ubelejlig, og acetonitril er for giftig til storstilet produktion. En anden metode er natriummetalproces, som tilberedes af natriummetal, vandfri methanol, Trichlorethan som råmaterialer. Denne metode er velegnet til industriel produktion med mindre udstyrsinvesteringer, Men metalnatrium er dyrt og farligt, når det bruges, Og reaktionsstabiliteten af natriummethanol og trichlorethan er dårlig, og produktudbyttet er meget lavt. I de senere år, Faseoverførselskatalytisk syntese er blevet vidt brugt i organisk syntese på grund af dens fordele ved højere udbytte, lavere forbrug og mindre forurening. Faseoverførselskatalysator (PTC) blev introduceret i det eksperimentelle system af trimethyl -orthoacetatsyntese fra natriumhydroxid, Trichlorethan og methanol. I faseoverførselskatalyse, Tetrabutylammoniumbromid og tetrabutylammoniumiodid blev anvendt som faseoverførselskatalysatorer på grund af den gode olieopløselighed af de positive ioner af kvaternære ammoniumsalte.
1. Hovedreagenser
Natriumhydroxid, Trichlorethan, methanol, Tetrabutylammoniumbromid (Dyr), tetrabutylammoniumiodid (Tbai), organiske opløsningsmidler, er alle kemisk rene reagenser.
2. Syntese trin
EN 2000 Ml tre-mund kolbe blev fyldt med en forberedt 40% Natriumhydroxidopløsning. Derefter blev methanol og kvantitativ PTC tilsat, Efter fuld omrøring, Temperaturen blev hævet til en bestemt temperatur, og trichlorethan blev tilsat. Det materielle mængdeforhold mellem råmateriale var trichlorethan: methanol: Natriumhydroxid = 1,0:8.25:4.0; Reflux i 4 timer, Efter reaktionen er afsluttet, Produkterne i kolben er opdelt i to lag, Den øverste organiske fase er adskilt, Den nedre vandfase ekstraheres med organisk opløsningsmiddel, den organiske fase er kombineret, Det vandfrit calciumchlorid tørres, Det atmosfæriske trykdestillation, Samlingen af 107 ~ 109 ℃ fraktioner, det er, Det færdige produkt
3. Konklusion
Ved hjælp af PTC, Produktets udbytte blev meget forbedret, og de bedste reaktionsbetingelser var som følger: Forholdet mellem råmaterialet var trichlorethan: methanol: Natriumhydroxid = 1,0:8 25:4.0; TBAB blev brugt til PTC, og mængden af tbab var 2.6% af massen af trichlorethan. Temperaturen på dryp tilsætning af trichlorethan opretholdes ved 40-50 ℃. Derefter tilbagesvaling i 4 timer, Udbyttet kan nå 53%.
