Peroxide haben in der organischen Synthese vielfältige Einsatzmöglichkeiten, aber es gibt auch große Sicherheitsrisiken, insbesondere Lösungsmittel wie Ether, Tetrahydrofuran und Isopropylalkohol, die nach langer Zeit leicht organische Peroxide produzieren, und wenn sie während des Gebrauchs ignoriert werden, es ist leicht zu explodieren. Es ist wichtig, einen zuverlässigen zu finden, Universelle und empfindliche Methode zum Nachweis organischer Peroxide für die Laborsicherheit.
In 2020, Org.Prozess Res.Dev. (Org.Prozess Res.Dev. 2020, 24, 7, 1321-1327) veröffentlichte eine Methode zum quantitativen Nachweis von organischen Peroxiden im ppm-Bereich auf Basis der Flüssigkeitschromatographie-Ultraviolett (LC-UV). Die Methode ist einfach und empfindlich. Das Übergangsmetall katalysierte die Reaktion von Peroxiden mit Sulfiden zu Sulfoxiden. Der Gehalt an Sulfoxiden wurde indirekt durch LC-Detektion bestätigt. Die Nachweisgrenze für Sulfoxide ist erreicht 1 μg/ml unter Verwendung einer gewöhnlichen C18-Säule und eines UV-Detektors.
Durch Experimente, Die Forscher stellten fest, dass fünfwertiges Vanadium OV ist(OiPr)3 als Katalysator, Benzylphenylsulfid als Substrat, LC zur Bestimmung des Sulfoxidproduktgehalts 3 war die beste Kombination, und die Reaktion konnte innerhalb abgeschlossen werden 4 Std.. Die Forscher verwendeten diese Methode zur Untersuchung von THF und MeTHF und fanden das heraus:
1.BHT kann die Produktion von Peroxid wirksam hemmen. Während des sechswöchigen Experiments, ob es in Stickstoff oder Luft gelagert wird, transparentes Glas oder braunes Glas, der Anstieg des Peroxidgehalts ist geringer als < 10 ppm;
- THF und MeTHF ohne BHT können sicher in einer Stickstoffatmosphäre gelagert werden;
- Nach Lufteinwirkung in Braun- und Klarglasflaschen, der Peroxidgehalt von THF und MeTHF stieg, und der Peroxidanstieg in MeTHF war schneller als der in THF.
