Trimethylorthoacetat, auch bekannt als Trimethoxyethan, ist ein wichtiger primärer Säureester, die Summenformel (C5H12O3) wird hauptsächlich in der Medizin verwendet, Pestizide, Gewürze und andere Synthese. Die üblichen Synthesemethoden sind das Acetonitril-Verfahren, welches Acetonitril verwendet, wasserfreies Methanol und trockener Chlorwasserstoff als Rohstoffe. Dieser Vorgang ist einfach und kurz, aber die Lagerung und der Transport von Gas sind unbequem, und Acetonitril ist für die Massenproduktion zu giftig. Eine andere Methode ist das Natriummetallverfahren, das aus Natriummetall hergestellt wird, wasserfreies Methanol, Trichlorethan als Rohstoff. Diese Methode eignet sich für die industrielle Produktion mit geringerem Ausrüstungsaufwand, Doch das Metall Natrium ist teuer und in seiner Verwendung gefährlich, und die Reaktionsstabilität von Natriummethanol und Trichlorethan ist schlecht und die Produktausbeute ist sehr gering. In den vergangenen Jahren, Die katalytische Phasentransfersynthese wird aufgrund ihrer höheren Ausbeute häufig in der organischen Synthese eingesetzt, geringerer Verbrauch und weniger Umweltverschmutzung. Phasentransferkatalysator (PTC) wurde in das experimentelle System der Trimethylorthoacetat-Synthese aus Natriumhydroxid eingeführt, Trichlorethan und Methanol. In der Phasentransferkatalyse, Aufgrund der guten Öllöslichkeit der positiven Ionen quartärer Ammoniumsalze wurden Tetrabutylammoniumbromid und Tetrabutylammoniumiodid als Phasentransferkatalysatoren verwendet.
1. Hauptreagenzien
Natriumhydroxid, Trichlorethan, Methanol, Tetrabutylammoniumbromid (TBAB), Tetrabutylammoniumiodid (TBAI), organische Lösungsmittel, sind alle chemisch reine Reagenzien.
2. Syntheseschritte
A 2000 Ein ml-Dreihalskolben wurde mit einer vorbereiteten Lösung gefüllt 40% Natriumhydroxidlösung. Dann wurden Methanol und quantitatives PTC zugegeben, nach vollem Rühren, die Temperatur wurde auf eine bestimmte Temperatur erhöht, und Trichlorethan wurde zugegeben. Das Materialmengenverhältnis des Rohmaterials war Trichlorethan: Methanol: Natriumhydroxid =1,0:8.25:4.0; Reflux für 4 Stunden, nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, Die Produkte im Kolben werden in zwei Schichten aufgeteilt, die obere organische Phase wird abgetrennt, die untere Wasserphase wird mit organischem Lösungsmittel extrahiert, die organische Phase wird vereinigt, das wasserfreie Calciumchlorid wird getrocknet, die Atmosphärendruckdestillation, die Sammlung von 107~109 ℃-Fraktionen, das ist, Das fertige Produkt
3. Abschluss
Durch den Einsatz von PTC, die Ausbeute des Produkts wurde erheblich verbessert, und die besten Reaktionsbedingungen waren wie folgt: der Anteil des Rohmaterials war Trichlorethan: Methanol: Natriumhydroxid =1,0:8 25:4.0; Für PTC wurde TBAB verwendet, und die Menge an TBAB betrug 2.6% der Masse von Trichlorethan. Die Temperatur der Tropfzugabe von Trichlorethan wird bei 40–50 °C gehalten. Dann 4 Stunden unter Rückfluss kochen, die Ausbeute erreichen kann 53%.
