Trimetil -ortoacetato, ankaŭ konata kiel trimetoxietano, estas grava primara acida estero, la molekula formulo (C5H12O3) estas ĉefe uzata en medicino, pesticidoj, spicoj kaj aliaj sintezoj. La kutimaj sintezaj metodoj estas acetonitrila procezo, kiu uzas acetonitrilon, anhidra metanolo kaj seka hidrogena klorido kiel krudaĵoj. Ĉi tiu procezo estas simpla kaj mallonga, sed la gas-stokado kaj transportado estas maloportunaj, kaj acetonitrilo estas tro toksa por grandskala produktado. Alia metodo estas natria metala procezo, kiu estas preparita de natria metalo, anhidra metanolo, trikloroetano kiel krudmaterialoj. Ĉi tiu metodo taŭgas por industria produktado kun malpli da ekipaĵinvesto, sed la metala natrio estas multekosta kaj danĝera kiam uzata, kaj la reagstabileco de natria metanolo kaj trikloroetano estas malbona kaj la produktokvanto estas tre malalta. En la lastaj jaroj, faza transiga kataliza sintezo estis vaste uzita en organika sintezo pro siaj avantaĝoj de pli alta rendimento, pli malalta konsumo kaj malpli da poluo. Faztransiga katalizilo (PTC) estis enkondukita en la eksperimenta sistemo de trimetilortoacetato sintezo de natria hidroksido, trikloroetano kaj metanolo. En la faza transiga katalizo, tetrabutilamoniobromido kaj tetrabutilamoniojodido estis utiligitaj kiel fazaj transiga kataliziloj pro la bona naftosolvebleco de la pozitivaj jonoj de kvaternaraj amoniaj saloj..
1. Ĉefaj reakciiloj
Natria hidroksido, trikloroetano, metanolo, tetrabutilamonia bromido (DROĜOJ), tetrabutilamonia joduro (TBAI), organikaj solviloj, ĉiuj estas kemie puraj reakciiloj.
2. Sintezaj paŝoj
A 2000 mL tri-buŝa flakono estis plenigita per preta 40% natria hidroksida solvaĵo. Tiam metanolo kaj kvanta PTC estis aldonitaj, post plena moviĝado, la temperaturo estis altigita al certa temperaturo, kaj trikloroetano estis aldonita. La materiala kvantproporcio de krudaĵo estis trikloroetano: metanolo: natria hidroksido = 1,0:8.25:4.0; Refluo dum 4 h, post kiam la reago estas finita, la produktoj en la flakono estas dividitaj en du tavolojn, la supra organika fazo estas apartigita, la pli malalta akvofazo estas ĉerpita per organika solvilo, la organika fazo estas kombinita, la anhidra kalcia klorido estas sekigita, la distilado de atmosfera premo, la kolekto de 107~109 ℃ frakcioj, tio estas, la preta produkto
3. Konkludo
Per uzado de PTC, la rendimento de la produkto multe pliboniĝis, kaj la plej bonaj reagkondiĉoj estis jenaj: la rilatumo de la krudaĵo estis trikloroetano: metanolo: natria hidroksido = 1,0:8 25:4.0; TBAB estis uzita por PTC, kaj la kvanto de TBAB estis 2.6% de la maso de trikloroetano. La temperaturo de gutado aldonante trikloroetanon estas konservita ĉe 40-50 ℃. Poste refluo dum 4 horoj, la rendimento povas atingi 53%.
