سنتز تری متیل ارتوستات

دورتوستات سه گانه, همچنین به عنوان trimethoxyethane شناخته می شود, یک استر اسید اولیه مهم است, فرمول مولکولی (C5H12O3) عمدتا در پزشکی استفاده می شود, آفت کش ها, ادویه جات ترشی جات و سنتز دیگر. روشهای معمول سنتز فرآیند استونیتریل است, که از استونیتریل استفاده می کند, متانول بی آب و کلرید هیدروژن خشک به عنوان مواد اولیه. این فرآیند ساده و کوتاه است, اما ذخیره و حمل و نقل گاز ناخوشایند است, و استونیتریل برای تولید در مقیاس بزرگ بیش از حد سمی است. روش دیگر فرآیند فلز سدیم است, که توسط فلز سدیم تهیه شده است, متانول بی آب, Trichloroethane به عنوان مواد اولیه. این روش برای تولید صنعتی با سرمایه گذاری تجهیزات کمتری مناسب است, اما سدیم فلزی هنگام استفاده گران و خطرناک است, و پایداری واکنش متانول سدیم و تری کلرو اتان ضعیف است و عملکرد محصول بسیار کم است. در سالهای اخیر, سنتز کاتالیزوری انتقال فاز به دلیل مزایای عملکرد بالاتر به طور گسترده در سنتز آلی مورد استفاده قرار گرفته است, کم مصرف و آلودگی کمتر. کاتالیزور انتقال فاز (PTC) در سیستم آزمایشی سنتز تر متیل ارتوستات از هیدروکسید سدیم معرفی شد, تری کلرو اتان و متانول. در کاتالیز انتقال فاز, یدید تترابوتیل آمونیوم و یدید تترارابوتیل آمونیوم به دلیل حلالیت روغن خوب یونهای مثبت نمکهای آمونیوم کواترنر به عنوان کاتالیزور انتقال فاز استفاده شد.

1. معرفهای اصلی

هیدروکسید سدیم, تریکلرو اتان, متانول, برمید تترابوتیل آمونیوم (جانور), یدید Tetrabutylammonium (طوری), حلالهای ارگانیک, همه از نظر شیمیایی خالص هستند.

2. مراحل سنتز

بوها 2000 ml فلاسک سه دهان پر از یک آماده شده بود 40% محلول هیدروکسید سدیم. سپس متانول و PTC کمی اضافه شدند, بعد از هم زدن کامل, درجه حرارت به دمای معینی افزایش یافته است, و Trichloroethane اضافه شد. نسبت مقدار ماده مواد اولیه تری کلرو اتان بود: متانول: هیدروکسید سدیم = 1.0:8.25:4.0; ریفلاکس برای 4 ساعت, پس از اتمام واکنش, محصولات موجود در فلاسک به دو لایه تقسیم می شوند, فاز ارگانیک فوقانی از هم جدا شده است, فاز آب پایین با حلال آلی استخراج می شود, مرحله ارگانیک ترکیب شده است, کلرید کلسیم بی آب خشک می شود, تقطیر فشار جوی, مجموعه کسری 107 ~ 107, این است, محصول نهایی

3. پایان

با استفاده از PTC, عملکرد محصول بسیار بهبود یافته است, و بهترین شرایط واکنش به شرح زیر بود: نسبت مواد اولیه تری کلرو اتان بود: متانول: هیدروکسید سدیم = 1.0:8 25:4.0; TBAB برای PTC استفاده شد, و مقدار TBAB بود 2.6% از جرم تری کلرو اتان. دمای قطره اضافه کردن تری کلرو اتان در 40-50 حفظ می شود. سپس ریفلاکس برای 4 ساعت, بازده می تواند برسد 53%.