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Méthode de détection quantitative des peroxydes organiques de niveau PPM

Juillet 28, 2023

Les peroxydes ont une large gamme d'utilisations dans la synthèse organique, Mais il y a aussi d'excellents risques de sécurité, en particulier les solvants tels que l'éther, tétrahydrofuran et alcool isopropylique, qui sont faciles à produire des peroxydes biologiques après une longue période, Et s'ils sont ignorés pendant l'utilisation, Il est facile à exploser. Il est important de trouver un fiable, Méthode universelle et sensible pour la détection de peroxydes organiques pour la sécurité en laboratoire.
Dans 2020, Org.process res.dev. (Org.process res.dev. 2020, 24, 7, 1321-1327) a publié une méthode de détection quantitative des peroxydes organiques PPM basés sur la chromatographie liquide-ultraviolet (LC-UV). La méthode est simple et sensible. Le métal de transition a catalysé la réaction des peroxydes avec des sulfures pour former des sulfoxydes. La teneur en sulfoxydes a été indirectement confirmée par détection LC. La limite de détection des sulfoxydes atteints 1 μg / ml en utilisant une colonne C18 ordinaire et un détecteur UV.
À travers des expériences, Les chercheurs ont déterminé que le vanadium pentavalent ov(Oipr)3 comme le catalyseur, benzyl phényl sulfure comme substrat, LC pour détecter le contenu du produit sulfoxyde 3 était la meilleure combinaison, et la réaction pourrait être achevée à l'intérieur 4 heures. Les chercheurs ont utilisé cette méthode pour étudier le THF et le méthof et ont constaté que:
1.BHT peut inhiber efficacement la production de peroxyde. Pendant l'expérience de six semaines, Qu'il soit stocké dans de l'azote ou de l'air, verre transparent ou verre brun, L'augmentation du contenu du peroxyde est inférieure à < 10 ppm;

  1. THF et MetHF sans BHT peuvent être stockés en toute sécurité dans l'atmosphère d'azote;
  2. Après exposition à l'air dans les bouteilles en verre brun et claire, La teneur en peroxyde de THF et de MetHF a augmenté, et l'augmentation du peroxyde de méthof était plus rapide que celle de THF.