Orthoacétate de triméthyle, également connu sous le nom de triméthoxyéthane, est un ester d'acide primaire important, la formule moléculaire (C5H12O3) est principalement utilisé en médecine, pesticides, épices et autres synthèses. Les méthodes de synthèse habituelles sont le procédé à l'acétonitrile, qui utilise de l'acétonitrile, méthanol anhydre et chlorure d'hydrogène sec comme matières premières. Ce processus est simple et court, mais le stockage et le transport du gaz ne sont pas pratiques, et l'acétonitrile est trop toxique pour une production à grande échelle. Une autre méthode est le procédé au sodium métallique, qui est préparé par du sodium métallique, méthanol anhydre, trichloroéthane comme matière première. Cette méthode convient à la production industrielle avec moins d’investissement en équipement, mais le sodium métallique est cher et dangereux lorsqu'il est utilisé, et la stabilité de la réaction du méthanol de sodium et du trichloroéthane est médiocre et le rendement en produit est très faible. Au cours des dernières années, la synthèse catalytique par transfert de phase a été largement utilisée en synthèse organique en raison de ses avantages de rendement plus élevé, moins de consommation et moins de pollution. Catalyseur de transfert de phase (CTP) a été introduit dans le système expérimental de synthèse d'orthoacétate de triméthyle à partir d'hydroxyde de sodium, trichloroéthane et méthanol. Dans la catalyse par transfert de phase, le bromure de tétrabutylammonium et l'iodure de tétrabutylammonium ont été utilisés comme catalyseurs de transfert de phase en raison de la bonne solubilité dans l'huile des ions positifs des sels d'ammonium quaternaire.
1. Principaux réactifs
Hydroxyde de sodium, trichloroéthane, méthanol, bromure de tétrabutylammonium (TBAB), iodure de tétrabutylammonium (TBAI), solvants organiques, sont tous des réactifs chimiquement purs.
2. Étapes de synthèse
UN 2000 Un flacon à trois embouchures de 1 ml a été rempli d'un 40% solution d'hydroxide de sodium. Ensuite, du méthanol et du PTC quantitatif ont été ajoutés., après agitation complète, la température a été augmentée jusqu'à une certaine température, et du trichloroéthane a été ajouté. Le rapport de quantité de matière première était du trichloroéthane: méthanol: hydroxyde de sodium =1,0:8.25:4.0; Reflux pendant 4h, une fois la réaction terminée, les produits dans le flacon sont divisés en deux couches, la phase organique supérieure est séparée, la phase aqueuse inférieure est extraite avec un solvant organique, la phase organique est combinée, le chlorure de calcium anhydre est séché, la distillation à pression atmosphérique, la collecte de fractions 107 ~ 109 ℃, c'est, le produit fini
3. Conclusion
En utilisant PTC, le rendement du produit a été grandement amélioré, et les meilleures conditions de réaction étaient les suivantes: le rapport de la matière première était du trichloroéthane: méthanol: hydroxyde de sodium =1,0:8 25:4.0; TBAB a été utilisé pour PTC, et la quantité de TBAB était 2.6% de la masse de trichloroéthane. La température de l'ajout goutte à goutte de trichloroéthane est maintenue à 40-50 ℃. Puis reflux pendant 4h, le rendement peut atteindre 53%.
