Roghnaigh Leathanach

NUACHT

Sintéis orthoacetate trimethyl

Deireadh Fómhair 20, 2023

Orta-aicéatáit trimethyl, ar a dtugtar freisin trimethoxyethane, is eistear aigéad príomhúil tábhachtach é, an fhoirmle mhóilíneach (C5H12O3) a úsáidtear go príomha i míochaine, lotnaidicídí, spíosraí agus sintéis eile. Is iad na modhanna sintéise is gnách ná próiseas acetonitrile, a úsáideann acetonitrile, meatánól ainhidriúil agus clóiríd hidrigine tirim mar amhábhair. Tá an próiseas seo simplí agus gearr, ach tá an stóráil gáis agus iompar deacair, agus tá acetonitrile ró-tocsaineach do tháirgeadh ar scála mór. Is modh eile próiseas miotail sóidiam, atá ullmhaithe ag miotal sóidiam, meatánól ainhidriúil, tríchlóireatán mar amhábhair. Tá an modh seo oiriúnach le haghaidh táirgeadh tionsclaíoch le níos lú infheistíochta trealaimh, ach tá an sóidiam miotail costasach agus contúirteach nuair a úsáidtear é, agus tá cobhsaíocht imoibrithe meatánóil sóidiam agus trichloroethane bocht agus tá toradh an táirge an-íseal. Le blianta beaga anuas, Baineadh úsáid go forleathan as sintéis catalaíoch aistrithe céime i sintéis orgánach mar gheall ar na buntáistí a bhaineann le táirgeacht níos airde, tomhaltas níos ísle agus níos lú truaillithe. Chatalaíoch aistrithe céime (PTC) tugadh isteach sa chóras turgnamhach de shintéis orthoacetate trimethyl ó hiodrocsaíd sóidiam, tríchlóireatán agus meatánól. Sa catalysis aistrithe chéim, úsáideadh bróimíd tetrabutylammonium agus iaidíd tetrabutylammonium mar chatalaíoch aistrithe céime mar gheall ar intuaslagthacht maith ola na n-ian dearfach de shalainn amóiniam ceathartha.

Orta-aicéatáit trimethyl

1. Príomh-imoibrithe

Hiodrocsaíd sóidiam, tríchlóireatán, meatánól, bróimíd tetrabutylammonium (DRUGAÍ), iaidíd tetrabutylammonium (TBAI), tuaslagóirí orgánacha, is imoibrithe ceimiceacha íon iad go léir.

2. Céimeanna sintéise

A 2000 Líonadh fleascán trí bhéal ml le ullmhaithe 40% tuaslagán hiodrocsaíd sóidiam. Ansin cuireadh meatánól agus PTC cainníochtúil leis, tar éis stirring iomlán, ardaíodh an teocht go teocht áirithe, agus cuireadh tríchlóraethane. Ba é an cóimheas cainníochta ábhar amhábhar tríchlóireatán: meatánól: hiodrocsaíd sóidiam =1.0:8.25:4.0; Aife ar feadh 4h, tar éis an t-imoibriú a chríochnú, roinntear na táirgí sa fhleascán ina dhá shraith, tá an chéim orgánach uachtarach scartha, baintear an chéim uisce níos ísle le tuaslagóir orgánach, cuirtear an chéim orgánach le chéile, triomaítear an clóiríd chailciam ainhidriúil, an driogadh brú atmaisféarach, bailiúchán de 107~109 ℃ codáin, is é sin, an táirge críochnaithe

3. Deireadh

Trí úsáid a bhaint as PTC, feabhsaíodh toradh an táirge go mór, agus bhí na coinníollacha imoibrithe is fearr mar seo a leanas: ba é an cóimheas idir an amhábhar ná tríchlóireatán: meatánól: hiodrocsaíd sóidiam =1.0:8 25:4.0; Baineadh úsáid as TBAB le haghaidh PTC, agus bhí an méid TBAB 2.6% de mhais na tríchlóireatán. Coinnítear teocht an drip ag cur tríchlóireatán ag 40-50 ℃. Ansin aife ar feadh 4h, is féidir leis an toradh a bhaint amach 53%.