Trimethyl orthoacetate, juga dikenal sebagai trimetoxyethane, adalah ester asam primer yang penting, Formula molekul (C5H12O3) terutama digunakan dalam kedokteran, pestisida, rempah -rempah dan sintesis lainnya. Metode sintesis yang biasa adalah proses asetonitril, yang menggunakan asetonitril, metanol anhidrat dan hidrogen klorida kering sebagai bahan baku. Proses ini sederhana dan pendek, tetapi penyimpanan dan transportasi gas tidak nyaman, dan asetonitril terlalu beracun bagi produksi skala besar. Metode lain adalah proses logam natrium, yang disiapkan oleh logam natrium, metanol anhidrat, trichloroethane sebagai bahan baku. Metode ini cocok untuk produksi industri dengan investasi peralatan yang lebih sedikit, Tapi natrium logam mahal dan berbahaya saat digunakan, dan stabilitas reaksi natrium metanol dan trichloroethane buruk dan hasil produknya sangat rendah. Dalam beberapa tahun terakhir, Sintesis katalitik transfer fase telah banyak digunakan dalam sintesis organik karena keunggulan hasil yang lebih tinggi, konsumsi lebih rendah dan lebih sedikit polusi. Katalis transfer fase (PTC) diperkenalkan dalam sistem eksperimental sintesis trimetil ortoasetat dari natrium hidroksida, trichloroethane dan metanol. Dalam katalisis transfer fase, Tetrabutylammonium bromide dan tetrabutylammonium iodide digunakan sebagai katalis transfer fase karena kelarutan minyak yang baik dari ion positif dari garam amonium kuaterner.
1. Reagen utama
Sodium hidroksida, Trichloroethane, metanol, Tetrabutylammonium bromide (Binatang buas), Tetrabutylammonium iodide (Tbai), pelarut organik, adalah semua reagen murni secara kimia.
2. Langkah Sintesis
A 2000 ML Labu tiga mulut dipenuhi dengan yang disiapkan 40% larutan natrium hidroksida. Kemudian metanol dan PTC kuantitatif ditambahkan, Setelah diaduk penuh, suhu dinaikkan ke suhu tertentu, dan trichloroethane ditambahkan. Rasio kuantitas material bahan baku adalah trichloroethane: metanol: Sodium hidroksida = 1.0:8.25:4.0; Reflux untuk 4H, Setelah reaksi selesai, Produk dalam labu dibagi menjadi dua lapisan, Fase organik atas dipisahkan, Fase air yang lebih rendah diekstraksi dengan pelarut organik, Fase organik digabungkan, Kalsium klorida anhidrat dikeringkan, distilasi tekanan atmosfer, Koleksi 107 ~ 109 ℃ Fraksi, yaitu, produk jadi
3. Kesimpulan
Dengan menggunakan PTC, hasil produk sangat ditingkatkan, dan kondisi reaksi terbaik adalah sebagai berikut: Rasio bahan baku adalah trichloroethane: metanol: Sodium hidroksida = 1.0:8 25:4.0; TBAB digunakan untuk PTC, dan jumlah tbab 2.6% dari massa trichloroethane. Suhu tetes menambahkan trichloroethane dipertahankan pada 40-50 ℃. Lalu refluks untuk 4H, hasilnya bisa mencapai 53%.
