過酸化物は有機合成に幅広い用途を持っています, しかし、大きな安全上の危険もあります, 特にエーテルなどの溶媒, テトラヒドロフランとイソプロピルアルコール, 長い間有機過酸化物を生産するのは簡単です, 使用中に無視されている場合, 爆発するのは簡単です. 信頼できるものを見つけることが重要です, 実験室の安全のための有機過酸化物を検出するための普遍的で敏感な方法.
で 2020, org.process res.dev. (org.process res.dev. 2020, 24, 7, 1321-1327) 液体クロマトグラフィーウルトラビオレットに基づいて、PPM有機過酸化物の定量的検出の方法を公開しました (LC-UV). この方法はシンプルで敏感です. 遷移金属は、過酸化物の硫化物との反応を触媒して硫化物を形成しました. スルホキシドの含有量は、LC検出によって間接的に確認されました. スルホキシドの検出限界に達しました 1 通常のC18カラムとUV検出器を使用したμg/ml.
実験を通して, 研究者たちは、五valのバナジウムovを決定しました(oipr)3 触媒として, 基質としてのベンジルフェニル硫化物, LCスルホキシド産物の含有量を検出します 3 最高の組み合わせでした, そして、反応は内で完了することができます 4 時間. 研究者はこの方法を使用してTHFとMETHFを研究し、それを発見しました:
1.BHTは、過酸化物の産生を効果的に阻害できます. 6週間の実験中, 窒素または空気に保管されているかどうか, 透明なガラスまたは茶色のガラス, 過酸化物含有量の増加はより少ないです < 10 ppm;
- BHTのないTHFとMETHFは、窒素大気に安全に保存できます;
- 茶色と透明なガラス瓶の両方で空気にさらされた後, THFとMETHFの過酸化物含有量が増加しました, そして、METHFの過酸化物の増加はTHFのそれよりも速かった.
