オルト酢酸トリメチル, トリメトキシエタンとも呼ばれます, 重要な一次酸エステルです, 分子式 (C5H12O3) 主に医学で使用されています, 殺虫剤, スパイスとその他の合成. 通常の合成方法は、アセトニトリルプロセスです, アセトニトリルを使用します, 無水メタノールと原材料としての乾燥塩化水素. このプロセスはシンプルで短いです, しかし、ガスの貯蔵と輸送は不便です, アセトニトリルは、大規模な生産には毒性が高すぎます. 別の方法は、ナトリウム金属プロセスです, ナトリウム金属によって調製されます, 無水メタノール, 原材料としてのトリクロロエタン. この方法は、機器への投資が少ない工業生産に適しています, しかし、金属ナトリウムは高価で危険です, そして、ナトリウムメタノールとトリクロロエタンの反応安定性は貧しく、生成物の収量は非常に低いです. 近年では, 相転送触媒合成は、より高い収率の利点のために有機合成に広く使用されています, 消費量が少なく、汚染が少ない. 位相移動触媒 (PTC) 水酸化ナトリウムからのトリメチルオルソアセテート合成の実験システムで導入されました, トリクロロエタンとメタノール. 相転移触媒, テトラブチルアンモニウム臭化物およびヨウ化テトラブチルアンモニウムは、第四紀アンモニウム塩の陽イオンの良好な油溶解度のために、相転送触媒として使用されました。.
1. 主な試薬
水酸化ナトリウム, トリクロロエタン, メタノール, テトラブチルアンモニウム臭化 (獣), ヨウ化テトラブチルアンモニウム (Tbai), 有機溶媒, すべて化学的に純粋な試薬です.
2. 合成手順
a 2000 ML 3マウスフラスコには準備ができていました 40% 水酸化ナトリウム溶液. 次に、メタノールと定量的PTCを添加しました, 完全に攪拌した後, 温度は特定の温度に上げられました, トリクロロエタンが追加されました. 原料の材料量比はトリクロロエタンでした: メタノール: 水酸化ナトリウム= 1.0:8.25:4.0; 4時間の逆流, 反応が完了した後, フラスコ内の製品は2つの層に分割されています, 上部の有機相は分離されています, 低水相は有機溶媒で抽出されます, 有機相が組み合わされています, 無水塩化カルシウムを乾燥させます, 大気圧の蒸留, 107〜109の収集率, つまり, 完成品
3. 結論
PTCを使用します, 製品の収量は大幅に改善されました, そして、最良の反応条件は次のとおりでした: 原料の比率はトリクロロエタンでした: メタノール: 水酸化ナトリウム= 1.0:8 25:4.0; TBABはPTCに使用されました, そして、TBABの量はそうでした 2.6% トリクロロエタンの質量の. トリクロロエタンを追加するドリップの温度は、40-50に維持されています。. その後、4Hの逆流, 利回りに到達できます 53%.
