트리메틸 오르토아세테이트, 트리메톡시에탄이라고도 함, 중요한 1차 산성 에스테르입니다, 분자식 (C5H12O3) 주로 의학에서 사용됩니다., 살충제, 향신료 및 기타 합성. 일반적인 합성 방법은 아세토니트릴 공정입니다., 아세토니트릴을 사용하는 것, 무수 메탄올 및 건조 염화수소를 원료로. 이 과정은 간단하고 짧습니다., 그러나 가스 저장 및 운송이 불편합니다., 아세토니트릴은 대규모 생산에 너무 독성이 강합니다.. 또 다른 방법은 나트륨 금속 공정입니다., 나트륨 금속으로 제조된 것, 무수메탄올, 트리클로로에탄을 원료로. 이 방법은 적은 장비 투자로 산업 생산에 적합합니다., 그러나 금속나트륨은 비싸고 위험하다., 메탄올나트륨과 삼염화에탄의 반응안정성이 좋지 않아 생성물 수율이 매우 낮다.. 최근에는, 상전이 촉매 합성은 더 높은 수율의 장점으로 인해 유기 합성에 널리 사용되어 왔습니다., 소비가 적고 오염이 적습니다.. 상전이 촉매 (PTC) 수산화나트륨으로부터 트리메틸 오르토아세테이트 합성 실험 시스템에 도입되었습니다., 트리클로로에탄과 메탄올. 상전이 촉매작용에서, 테트라부틸암모늄 브로마이드 및 테트라부틸암모늄 요오드화물은 4차 암모늄 염의 양이온의 우수한 유용성으로 인해 상 전이 촉매로 사용되었습니다..
1. 주요 시약
수산화 나트륨, 트리클로로에탄, 메탄올, 테트라부틸암모늄 브로마이드 (TBAB), 테트라부틸암모늄 요오다이드 (TBAI), 유기용매, 모두 화학적으로 순수한 시약입니다.
2. 합성 단계
ㅏ 2000 mL 3구 플라스크에 준비된 물을 채웠다. 40% 수산화나트륨 용액. 그런 다음 메탄올과 정량적 PTC를 첨가했습니다., 완전히 저어준 후, 온도가 특정 온도까지 올라갔어, 그리고 트리클로로에탄을 첨가했어요. 원료의 재료량 비율은 트리클로로에탄: 메탄올: 수산화나트륨 =1.0:8.25:4.0; 4시간 동안 역류, 반응이 완료된 후, 플라스크 안의 제품은 두 개의 층으로 나누어져 있습니다, 상부 유기상은 분리된다, 하부 수상은 유기용매로 추출됩니다., 유기상이 결합됨, 무수염화칼슘을 건조시킨 후, 대기압 증류, 107~109 ℃ 분획 수집, 그건, 완제품
3. 결론
PTC를 사용하여, 제품의 수율이 크게 향상되었습니다., 가장 좋은 반응 조건은 다음과 같았다: 원료의 비율은 트리클로로에탄이었습니다: 메탄올: 수산화나트륨 =1.0:8 25:4.0; TBAB는 PTC에 사용되었습니다., TBAB의 양은 2.6% 트리클로로에탄의 질량. 트리클로로에탄을 첨가하는 적하 온도는 40~50℃로 유지됩니다.. 그런 다음 4시간 동안 환류합니다., 수확량이 도달할 수 있다 53%.
