Trimethyl -orthoacetaat, ook bekend als trimethoxyethaan, is een belangrijke primaire zuurester, de molecuulformule (C5H12O3) wordt voornamelijk in de geneeskunde gebruikt, pesticiden, specerijen en andere syntheses. De gebruikelijke synthesemethoden zijn het acetonitrilproces, waarbij gebruik wordt gemaakt van acetonitril, watervrije methanol en droog waterstofchloride als grondstoffen. Dit proces is eenvoudig en kort, maar de gasopslag en het transport zijn lastig, en acetonitril is te giftig voor grootschalige productie. Een andere methode is het natriummetaalproces, dat wordt bereid met natriummetaal, watervrije methanol, trichloorethaan als grondstof. Deze methode is geschikt voor industriële productie met minder investeringen in apparatuur, maar het metaal natrium is duur en gevaarlijk als het wordt gebruikt, en de reactiestabiliteit van natriummethanol en trichloorethaan is slecht en de productopbrengst is zeer laag. In de afgelopen jaren, faseoverdrachtskatalytische synthese wordt op grote schaal gebruikt in de organische synthese vanwege de voordelen van een hogere opbrengst, lager verbruik en minder vervuiling. Faseoverdrachtskatalysator (PTC) werd geïntroduceerd in het experimentele systeem van trimethylorthoacetaatsynthese uit natriumhydroxide, trichloorethaan en methanol. In de faseoverdrachtskatalyse, tetrabutylammoniumbromide en tetrabutylammoniumjodide werden gebruikt als faseoverdrachtskatalysatoren vanwege de goede oplosbaarheid in olie van de positieve ionen van quaternaire ammoniumzouten.
1. Belangrijkste reagentia
Natriumhydroxide, trichloorethaan, methanol, tetrabutylammoniumbromide (DRUGS), tetrabutylammoniumjodide (TBAI), organische oplosmiddelen, zijn allemaal chemisch zuivere reagentia.
2. Synthese stappen
A 2000 Een driemondskolf van ml werd gevuld met een preparaat 40% natriumhydroxide-oplossing. Vervolgens werden methanol en kwantitatieve PTC toegevoegd, na volledig roeren, de temperatuur werd verhoogd tot een bepaalde temperatuur, en trichloorethaan werd toegevoegd. De materiaalhoeveelheidsverhouding van de grondstof was trichloorethaan: methanol: natriumhydroxide =1,0:8.25:4.0; Reflux gedurende 4 uur, nadat de reactie is voltooid, de producten in de kolf zijn verdeeld in twee lagen, de bovenste organische fase wordt gescheiden, de onderste waterfase wordt geëxtraheerd met organisch oplosmiddel, de organische fase wordt gecombineerd, het watervrije calciumchloride wordt gedroogd, de destillatie bij atmosferische druk, de verzameling van fracties van 107 ~ 109 ℃, dat is, het eindproduct
3. Conclusie
Door gebruik te maken van PTC, de opbrengst van het product werd sterk verbeterd, en de beste reactieomstandigheden waren als volgt: de verhouding van de grondstof was trichloorethaan: methanol: natriumhydroxide =1,0:8 25:4.0; Voor PTC werd TBAB gebruikt, en de hoeveelheid TBAB was 2.6% van de massa trichloorethaan. De temperatuur van het druppelen waarbij trichloorethaan wordt toegevoegd, wordt op 40-50 ℃ gehouden. Vervolgens gedurende 4 uur onder terugvloeikoeling koken, de opbrengst kan bereiken 53%.
