Ortooctan trimetylu, Znany również jako trimetoksyetan, jest ważnym pierwotnym estrem kwasu, wzór molekularny (C5H12O3) jest stosowany głównie w medycynie, pestycydy, przyprawy i inna synteza. Zwykle metodami syntezy są proces acetonitrylowy, który wykorzystuje acetonitryl, bezwodny metanol i suchy chlorek wodoru jako surowce. Ten proces jest prosty i krótki, ale magazynowanie gazu i transport są niewygodne, a acetonitryl jest zbyt toksyczny dla produkcji na dużą skalę. Inną metodą jest proces metalu sodu, który jest przygotowywany przez metal sodu, bezwodny metanol, Trichloroetan jako surowce. Ta metoda jest odpowiednia do produkcji przemysłowej z mniejszymi inwestycjami sprzętu, Ale metalowy sód jest drogi i niebezpieczny, gdy jest używany, a stabilność reakcji metanolu sodu i trichloroetanu jest słaba, a wydajność produktu jest bardzo niska. W ostatnich latach, Synteza katalityczna transferu fazowego była szeroko stosowana w syntezie organicznej ze względu na jego zalety wyższej wydajności, Niższe zużycie i mniej zanieczyszczenia. Katalizator transferu fazowego (PTC) Wprowadzono w eksperymentalnym układzie syntezy ortooctanu trimetylu z wodorotlenku sodu, Trichloroetan i metanol. W katalizy transferu fazowego, Bromid tetrabutyloamoniowy i jodek tetrabutyloamoniowy zastosowano jako katalizatory transferu fazowego z powodu dobrej rozpuszczalności oleju jonów dodatnich soli amonowych czwartorzędowych.
1. Główne odczynniki
Wodorotlenek sodu, Trichloroetan, metanol, Bromid tetrabutyloamoniowy (Bestia), jodek tetrabutyloamoniowy (Tbai), Rozpuszczalniki organiczne, wszystkie chemicznie czyste odczynniki.
2. Kroki syntezy
A 2000 ML Trzy usta była wypełniona przygotowanym 40% Roztwór wodorotlenku sodu. Następnie dodano metanol i ilościowe PTC, Po pełnym mieszaniu, Temperatura została podniesiona do pewnej temperatury, i dodano trichloroetan. Stosem ilości materiału surowca był trichloroetan: metanol: wodorotlenek sodu = 1,0:8.25:4.0; Refluks dla 4h, Po zakończeniu reakcji, Produkty w kolbie są podzielone na dwie warstwy, Górna faza organiczna jest oddzielona, Niższa faza wodna jest ekstrahowana organicznym rozpuszczalnikiem, Faza organiczna jest łączona, bezwodny chlorek wapnia jest suszony, destylacja ciśnienia atmosferycznego, zbiór frakcji 107 ~ 109 ℃, to jest, gotowy produkt
3. Wniosek
Za pomocą PTC, wydajność produktu została znacznie ulepszona, i najlepsze warunki reakcji były następujące: Stosem surowca był trichloroetan: metanol: wodorotlenek sodu = 1,0:8 25:4.0; TBAB zastosowano do PTC, a ilość TBAB była 2.6% masy trichloroetanu. Temperatura kroplowania dodającego trichloroetan jest utrzymywany w temperaturze 40-50 ℃. Następnie refluks przez 4h, Wydajność może osiągnąć 53%.
