Trimetil ortoacetato, Também conhecido como trimetoxietano, é um importante éster de ácido primário, a fórmula molecular (C5H12O3) é usado principalmente em medicina, pesticidas, especiarias e outras síntese. Os métodos usuais de síntese são processos de acetonitrila, que usa acetonitrila, metanol anidro e cloreto de hidrogênio seco como matérias -primas. Este processo é simples e curto, Mas o armazenamento e transporte de gás são inconvenientes, e o acetonitrila é muito tóxico para a produção em larga escala. Outro método é o processo de metal de sódio, que é preparado por metal de sódio, metanol anidro, tricloroetano como matérias -primas. Este método é adequado para produção industrial com menos investimento de equipamento, Mas o sódio de metal é caro e perigoso quando usado, e a estabilidade da reação do metanol de sódio e do tricloroetano é ruim e o rendimento do produto é muito baixo. Nos últimos anos, A síntese catalítica de transferência de fase tem sido amplamente utilizada na síntese orgânica devido às suas vantagens de maior rendimento, menor consumo e menos poluição. Catalisador de transferência de fase (PTC) foi introduzido no sistema experimental de síntese de trimetil ortoacetato de hidróxido de sódio, tricloroetano e metanol. Na catálise de transferência de fase, O brometo de tetrabutilamônio e o iodeto de tetrabutilamônio foram usados como catalisadores de transferência de fase devido à boa solubilidade de óleo dos íons positivos dos sais de amônio quaternário.
1. Principais reagentes
Hidróxido de sódio, tricloroetano, metanol, brometo de tetrabutilamônio (Besta), iodeto de tetrabutilamônio (Tbus), solventes orgânicos, são todos reagentes quimicamente puros.
2. Etapas de síntese
UM 2000 O frasco de três boca ML foi preenchido com um preparado 40% Solução de hidróxido de sódio. Em seguida, metanol e PTC quantitativo foram adicionados, Após agitação completa, A temperatura foi elevada a uma certa temperatura, e o tricloroetano foi adicionado. A razão de quantidade do material da matéria -prima era tricloroetano: metanol: hidróxido de sódio = 1,0:8.25:4.0; Refluxo para 4h, Depois que a reação é concluída, Os produtos no balão são divididos em duas camadas, A fase orgânica superior é separada, A fase d'água inferior é extraída com solvente orgânico, A fase orgânica é combinada, O cloreto de cálcio anidro é seco, a destilação de pressão atmosférica, A coleção de 107 ~ 109 ℃ frações, aquilo é, o produto acabado
3. Conclusão
Usando PTC, O rendimento do produto foi bastante aprimorado, e as melhores condições de reação foram as seguintes: A proporção da matéria -prima era tricloroetano: metanol: hidróxido de sódio = 1,0:8 25:4.0; TBAB foi usado para PTC, e a quantidade de tbab era 2.6% da massa de tricloroetano. A temperatura do gotejamento adicionando tricloroetano é mantida em 40-50 ℃. Então refluxo para 4h, O rendimento pode alcançar 53%.