Välj en sida

NYHETER

Metod för kvantitativ detektion av ppm-nivå organiska peroxider

jul 28, 2023

Peroxider har ett brett användningsområde i organisk syntes, men det finns också stora säkerhetsrisker, speciellt lösningsmedel såsom eter, tetrahydrofuran och isopropylalkohol, som är lätta att producera organiska peroxider efter lång tid, och om de ignoreras under användning, det är lätt att explodera. Det är viktigt att hitta en pålitlig, universell och känslig metod för detektion av organiska peroxider för laboratoriesäkerhet.
I 2020, Org.Process Res.Dev. (Org.Process Res.Dev. 2020, 24, 7, 1321-1327) publicerade en metod för kvantitativ detektion av ppm organiska peroxider baserad på vätskekromatografi-ultraviolett (LC-UV). Metoden är enkel och känslig. Övergångsmetallen katalyserade reaktionen av peroxider med sulfider för att bilda sulfoxider. Innehållet av sulfoxider bekräftades indirekt genom LC-detektion. Detektionsgränsen för sulfoxider har nåtts 1 μg/mL med vanlig C18-kolonn och UV-detektor.
Genom experiment, forskarna fastställde att femvärt vanadin OV(OiPr)3 som katalysator, bensylfenylsulfid som substrat, LC för att detektera innehållet av sulfoxidprodukt 3 var den bästa kombinationen, och reaktionen kunde fullbordas inom 4 timmar. Forskarna använde denna metod för att studera THF och MeTHF och fann det:
1.BHT kan effektivt hämma produktionen av peroxid. Under sexveckorsexperimentet, om det lagras i kväve eller luft, transparent glas eller brunt glas, ökningen av peroxidhalten är mindre än < 10 ppm;

  1. THF och MetHF utan BHT kan lagras säkert i kväveatmosfär;
  2. Efter exponering för luft i både bruna och klara glasflaskor, peroxidhalten i THF och MeTHF ökade, och peroxidökningen i MeTHF var snabbare än den i THF.