Trimetyl ortoacetat, även känd som trimetoxietan, är en viktig primär syraester, molekylformeln (C5H12O3) används främst inom medicin, bekämpningsmedel, kryddor och annan syntes. De vanliga syntesmetoderna är acetonitrilprocess, som använder acetonitril, Vattenfri metanol och torr väteklorid som råvaror. Denna process är enkel och kort, Men gaslagring och transport är obekväma, och acetonitril är för giftig för storskalig produktion. En annan metod är natriummetallprocess, som framställs av natriummetall, vattenfri metanol, trikloretan som råvaror. Denna metod är lämplig för industriell produktion med mindre utrustningsinvesteringar, Men metallnatrium är dyrt och farligt när den används, och reaktionsstabiliteten hos natriummetanol och trikloretan är dålig och produktutbytet är mycket lågt. De senaste åren, Faskatalytisk syntes har använts i stor utsträckning i organisk syntes på grund av dess fördelar med högre utbyte, lägre konsumtion och mindre föroreningar. Faskatalysator (Ptc) introducerades i det experimentella systemet med trimetylomeacetatsyntes från natriumhydroxid, trikloretan och metanol. I fasöverföringskatalysen, Tetrabutylammoniumbromid och tetrabutylammoniumjodid användes som fasöverföringskatalysatorer på grund av den goda oljelösligheten hos de positiva jonerna av kvartära ammoniumsalter.
1. Huvudreagens
Natriumhydroxid, trikloretan, metanol, tetrabutylammoniumbromid (Fä), tetrabutylammoniumjodid (Tbai), organiska lösningsmedel, är alla kemiskt rena reagens.
2. Syntessteg
A 2000 Ml tre-munkolv fylldes med en förberedd 40% natriumhydroxidlösning. Sedan tillsattes metanol och kvantitativ PTC, Efter full omröring, temperaturen höjdes till en viss temperatur, och trikloretan lades till. Materialmängden för råvaran var trikloretan: metanol: Natriumhydroxid = 1,0:8.25:4.0; Återflöde för 4h, Efter att reaktionen är klar, Produkterna i kolven är uppdelade i två lager, Den övre organiska fasen är separerad, Den nedre vattenfasen extraheras med organiskt lösningsmedel, Den organiska fasen kombineras, Den vattenfria kalciumkloriden torkas, Atmosfärisk tryckdestillation, Insamlingen av 107 ~ 109 ℃ fraktioner, som är, den färdiga produkten
3. Slutsats
Genom att använda PTC, Produktens utbyte förbättrades kraftigt, och de bästa reaktionsförhållandena var följande: Förhållandet mellan råmaterialet var trikloretan: metanol: Natriumhydroxid = 1,0:8 25:4.0; TBAB användes för PTC, och mängden tbab var 2.6% av massan av trikloretan. Temperaturen för dropp tillsatt trikloretan upprätthålls vid 40-50 ℃. Sedan återflöde för 4h, Utbytet kan nå 53%.
