Trimetil ortoasetat, trimetoksietan olarak da bilinir, önemli bir birincil asit esteridir, moleküler formül (C5H12O3) esas olarak tıpta kullanılır, Tarım ilacı, baharatlar ve diğer sentezler. Genel sentez yöntemleri asetonitril işlemidir, asetonitril kullanan, Hammadde olarak susuz metanol ve kuru hidrojen klorür. Bu işlem basit ve kısadır, ancak gazın depolanması ve taşınması sakıncalıdır, ve asetonitril büyük ölçekli üretim için fazla zehirlidir. Diğer bir yöntem ise sodyum metal prosesidir., sodyum metali tarafından hazırlanan, susuz metanol, Hammadde olarak trikloroetan. Bu yöntem daha az ekipman yatırımı ile endüstriyel üretime uygundur., ancak metal sodyum kullanıldığında pahalı ve tehlikelidir, ve sodyum metanol ve trikloroetanın reaksiyon stabilitesi zayıftır ve ürün verimi çok düşüktür. Son yıllarda, Faz transfer katalitik sentezi, daha yüksek verim avantajlarından dolayı organik sentezde yaygın olarak kullanılmaktadır., daha az tüketim ve daha az kirlilik. Faz transfer katalizörü (PTC) sodyum hidroksitten trimetil ortoasetat sentezinin deneysel sistemine dahil edildi, trikloroetan ve metanol. Faz transfer katalizinde, tetrabutilamonyum bromür ve tetrabutilamonyum iyodür, kuaterner amonyum tuzlarının pozitif iyonlarının yağda iyi çözünürlüğü nedeniyle faz transfer katalizörleri olarak kullanıldı.
1. Ana reaktifler
Sodyum hidroksit, trikloroetan, metanol, tetrabutilamonyum bromür (Canavar), tetrabutilamonyum iyodür (Tbus), organik çözücüler, hepsi kimyasal olarak saf reaktiflerdir.
2. Sentez adımları
A 2000 mL'lik üç ağızlı şişe hazırlanan bir su ile dolduruldu. 40% sodyum hidroksit çözeltisi. Daha sonra metanol ve kantitatif PTC eklendi, tamamen karıştırıldıktan sonra, sıcaklık belirli bir sıcaklığa yükseltildi, ve trikloroetan eklendi. Hammaddenin malzeme miktarı oranı trikloroetandı: metanol: sodyum hidroksit =1.0:8.25:4.0; 4 saat boyunca reflü, reaksiyon tamamlandıktan sonra, şişedeki ürünler iki katmana ayrılır, üst organik faz ayrılır, alt su fazı organik solvent ile ekstrakte edilir, organik faz birleştirilir, susuz kalsiyum klorür kurutulur, atmosferik basınç damıtma, 107~109°C kesirlerin toplanması, yani, bitmiş ürün
3. Çözüm
PTC'yi kullanarak, ürünün verimi büyük ölçüde arttı, ve en iyi reaksiyon koşulları aşağıdaki gibiydi: Hammaddenin oranı trikloroetandı: metanol: sodyum hidroksit =1.0:8 25:4.0; PTC için TBAB kullanıldı, ve TBAB miktarı 2.6% trikloroetan kütlesinin. Damla ekleme trikloroetanının sıcaklığı 40-50 ° C'de tutulur. Daha sonra 4 saat süreyle reflü, verim ulaşabilir 53%.
