Trimetil ortoacetato, noto anche come trimetossietano, è un importante estere dell'acido primario, la formula molecolare (C5H12O3) è utilizzato principalmente in medicina, pesticidi, spezie e altre sintesi. I metodi di sintesi usuali sono il processo dell'acetonitrile, che utilizza acetonitrile, metanolo anidro e acido cloridrico secco come materie prime. Questo processo è semplice e breve, ma lo stoccaggio e il trasporto del gas sono scomodi, e l'acetonitrile è troppo tossico per la produzione su larga scala. Un altro metodo è il processo del sodio metallico, che è preparato da sodio metallico, metanolo anidro, tricloroetano come materia prima. Questo metodo è adatto alla produzione industriale con minori investimenti in attrezzature, ma il sodio metallico è costoso e pericoloso se usato, e la stabilità della reazione di metanolo sodico e tricloroetano è scarsa e la resa del prodotto è molto bassa. Negli ultimi anni, La sintesi catalitica a trasferimento di fase è stata ampiamente utilizzata nella sintesi organica a causa dei suoi vantaggi di una resa più elevata, minori consumi e meno inquinamento. Catalizzatore a trasferimento di fase (PTC) è stato introdotto nel sistema sperimentale di sintesi del trimetil ortoacetato da idrossido di sodio, tricloroetano e metanolo. Nella catalisi a trasferimento di fase, il bromuro di tetrabutilammonio e lo ioduro di tetrabutilammonio sono stati utilizzati come catalizzatori di trasferimento di fase a causa della buona solubilità in olio degli ioni positivi dei sali di ammonio quaternario.
1. Reagenti principali
Idrossido di sodio, tricloroetano, metanolo, bromuro di tetrabutilammonio (DROGHE), ioduro di tetrabutilammonio (TBAI), solventi organici, sono tutti reagenti chimicamente puri.
2. Passi di sintesi
UN 2000 Un pallone a tre bocche da ml è stato riempito con un preparato 40% soluzione di idrossido di sodio. Successivamente sono stati aggiunti metanolo e PTC quantitativo, dopo completa agitazione, la temperatura è stata aumentata a una certa temperatura, ed è stato aggiunto tricloroetano. Il rapporto quantitativo della materia prima era tricloroetano: metanolo: idrossido di sodio = 1,0:8.25:4.0; Reflusso per 4 ore, dopo che la reazione è stata completata, i prodotti nel pallone sono divisi in due strati, la fase organica superiore viene separata, la fase acquosa inferiore viene estratta con solvente organico, si unisce la fase organica, il cloruro di calcio anidro viene essiccato, la distillazione a pressione atmosferica, la raccolta di frazioni da 107~109 ℃, questo è, il prodotto finito
3. Conclusione
Utilizzando PTC, la resa del prodotto è stata notevolmente migliorata, e le migliori condizioni di reazione erano le seguenti: il rapporto della materia prima era tricloroetano: metanolo: idrossido di sodio = 1,0:8 25:4.0; TBAB è stato utilizzato per PTC, e l'importo di TBAB era 2.6% della massa di tricloroetano. La temperatura del tricloroetano aggiunto a goccia viene mantenuta a 40-50 ℃. Poi reflusso per 4 ore, il rendimento può raggiungere 53%.
