Ortoacetat de trimetil, cunoscut și sub numele de trimetoxietan, este un ester acid primar important, formula moleculară (C5H12O3) este utilizat în principal în medicină, pesticide, condimente și alte sinteze. Metodele uzuale de sinteză sunt procedeul cu acetonitril, care folosește acetonitril, metanol anhidru și acid clorhidric uscat ca materii prime. Acest proces este simplu și scurt, dar depozitarea și transportul gazelor sunt incomode, iar acetonitrilul este prea toxic pentru producția pe scară largă. O altă metodă este procesul de sodiu metal, care este preparat de sodiu metalic, metanol anhidru, tricloretanul ca materii prime. Această metodă este potrivită pentru producția industrială cu mai puține investiții în echipamente, dar sodiul metalic este scump și periculos atunci când este folosit, iar stabilitatea reacției metanolului de sodiu și tricloroetanului este slabă, iar randamentul produsului este foarte scăzut. În ultimii ani, sinteza catalitică cu transfer de fază a fost utilizată pe scară largă în sinteza organică datorită avantajelor sale de randament mai mare, consum mai mic și poluare mai mică. Catalizator de transfer de fază (PTC) a fost introdus în sistemul experimental de sinteza ortoacetatului de trimetil din hidroxid de sodiu, tricloretan și metanol. În cataliza de transfer de fază, Bromura de tetrabutilamoniu și iodura de tetrabutilamoniu au fost utilizate ca catalizatori de transfer de fază datorită solubilității bune în ulei a ionilor pozitivi ai sărurilor cuaternare de amoniu.
1. Reactivi principali
Hidroxid de sodiu, tricloroetan, metanol, bromură de tetrabutilamoniu (DROGURI), iodură de tetrabutilamoniu (TBAI), solvenți organici, sunt toți reactivi puri din punct de vedere chimic.
2. Etapele sintezei
O 2000 mL balon cu trei guri a fost umplut cu un preparat 40% soluție de hidroxid de sodiu. Apoi s-au adăugat metanol și PTC cantitativ, după amestecarea completă, temperatura a fost ridicată la o anumită temperatură, şi s-a adăugat tricloretan. Raportul cantitativ al materiei prime a fost tricloretanul: metanol: hidroxid de sodiu = 1,0:8.25:4.0; Reflux timp de 4 ore, după ce reacția este finalizată, produsele din balon sunt împărțite în două straturi, se separă faza organică superioară, faza apoasă inferioară se extrage cu solvent organic, se combină faza organică, clorura de calciu anhidra se usuca, distilarea la presiune atmosferică, colecția de fracții 107~109 ℃, adică, produsul finit
3. Concluzie
Prin utilizarea PTC, randamentul produsului a fost mult îmbunătățit, iar cele mai bune condiții de reacție au fost următoarele: raportul dintre materia primă a fost tricloretanul: metanol: hidroxid de sodiu = 1,0:8 25:4.0; TBAB a fost folosit pentru PTC, iar cantitatea de TBAB a fost 2.6% a masei tricloroetanului. Temperatura de picurare adăugând tricloretan este menținută la 40-50℃. Apoi se refluxează timp de 4 ore, randamentul poate ajunge 53%.
